Titrasi Reduksi Oksidasi

ABSTRACT

          Titration is a technique where a solution of known concentration is used to determine the concentration of an unknown solution. Redox titration is a titration involving oxidation and reduction processes. The purpose of this practice to measure the content of Fe in the sample. The results of redox titration practice obtained normality of KMnO4 is 0.1016 N and content of Fe is 21,21% while theoretical level of 20,14%means that the determination of Fe content by  permanganometric titration have quite accurate results.

Keywords: KMnO₄, oxidation, permanganometric, redox, reduction

PENDAHULUAN

Kalium permanganat telah banyak dipergunakan sebagai agen pengoksidasi selama lebih dari 100 tahun. Reagen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal, dan tidak membutuhkan indikator terkecuali untuk larutan yang amat encer. Satu tetes 0,1 N permanganat memberikan warna merah muda yang jelas pada volume dari larutan yang biasa dipergunakan dalam sebuah titrasi. Warna ini dipergunakan untuk mengindikasi kelebihan reagen tersebut. Permanganat menjalani beragam reaksi kimia, karena mangan dapat hadir dalam kondisi-kondisi oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7. Reaksi yang paling umum ditemukan dalam laboratorium adalah reaksi yang terjadi dalam larutanlarutan yang bersifat amat asam, 0,1N atau lebih besar:

MnO₄^-+ 8H⁺ + 5e → Mn²⁺ + 4 H₂O

(Day dan Underwood, 1998)

Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan reaksi ini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Permanganat adalah agen unsur pengoksidasi yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO₂ sesuai persamaan:

3Mn²⁺ + 2MnO₄^- + 2H₂O → 5MnO_2(s) + 4H⁺

(Day dan Underwood, 1998)

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO₂. Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat. Mangan dioksida mengkatalisis dekomposisi larutan permanganat. Jejak-jejak dari MnO₂ yang semula ada dalam permanganat, atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen pereduksi di dalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan-tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi-substansi yang dapat direduksi, dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter (filterfilter non pereduksi) untuk menghilangkan MnO₂. Larutan tersebut kemudian distandarisasi, dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan, konsentrasinya tidak akan berubah selama beberapa bulan (Day dan Underwood, 1998).

Titrasi redoks adalah titrasi yang melibatkan proses oksidasi dan reduksi (Cairns, 2004). Oksidasi reduksi adalah reaksi dimana terjadi serah terima elektron dari suatu ion ke atom atau ion lain. Istilah oksidator reduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya saja (Khopkar, 2003).  Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi-reduksi dipergunakan secara luas dalam analisa titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan terjadi banyak reaksi redoks. Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk digunakan dalam analisa titrimetrik, dan penerapan-penerapannya cukup banyak (Day dan Underwood, 1998).

Permanganometri termasuk ke dalam titrasi redoks. Permanganometri disebut juga dengan metode oksidimetri karena merupakan analisis kuantitatif yang di dasarkan pada sifat oksidasi dari larutan standartnya. Pada umumnya larutan zat yang ditritrasi bersifat reduktor, sehingga dalam reaksi ini reaksinya berupa reaksi redoks. (Khopkar, 2003) Titrasi redoks memiliki keuntungan khusus karena tajamnya spesies bewarna pada titik akhir titrasi. Misalnya, MnO₄^- bewarna ungu tua, sedangkan Mn²⁺ tidak bewarna. Jadi, bila MnO₄^- ditambahkan pada Fe²⁺ dengan sedikit berlebih, maka warna larutan ungu secara permanen (Sumardjo, 2006).

KMnO4 sangat banyak digunakan zat pengoksidasi dengan warna ungu yang intens. Dalam larutan yang sangat asam, ia tereduksi menjadi Mn²⁺ yang tidak berwarna.

MnO₄^- + 8H⁺ + 5e^- → Mn²⁺ + 4H₂O

Dalam suasana netral, terbentuk endapan bewarna coklat.

MnO₄^- + 4H⁺ + 3e^- → MnO_2(s) + 2H₂O

Dalam suasana basa kuat, terbentuk larutan mangan yang bewarna hijau.

MnO₄^- +e^- → MnO₄

(Elias, 2002)

Penetapan besi dalam bijih besi merupakan salah satu penerapan yang penting dari titrasi permanganat. Bijih besi yang utama adalah oksida atau oksida terhidrasi: hemit (Fe₂O₃), mangnetit (Fe₂O₄), geotit, dan limotit (2 Fe₂O₃.3H₂O). Asam terbaik untuk melarutkan bijih-bijih besi adalah asam klorida. Oksidasi terhidrasi mudah larut, sedangkan hematit dan magnetit melarutkan agak lambat. Sebelum titrasi dengan permanganat besi(III) harus direduksi menjadi besi(II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan timah (II) klorida (Day dan Underwood, 1998).

Tujuan dari dilakukannya titrasi permanganometri ini untuk menghitung kadar Fe dalam FeSO₄.7H₂O.

BAHAN DAN METODE

Alat dan Bahan

          Alat yang digunakan yaitu bulb, beaker glass, botol gelap, buret 50 mL, buret 100 mL, corong, erlenmeyer 100 mL, hot plate, labu ukur 100 mL, labu ukur 250 mL, pipet tetes, dqn pipet volumetri 10 mL.

          Bahan yang digunakan yaitu akuades, H₂SO₄, KMnO₄, larutan Fe²⁺ dan Na₂C₂O₄.

Standarisasi KMnO₄ terhadap Na₂C₂O₄ 0,1 N

            Dipipet larutan Na₂C₂O₄ 0,1 N ke dalam erlenmeyer 100 mL dan ditambahkan 10 mL H₂SO₄ 6N kemudian dipanaskan. Setelah itu dititrasi dengan KMnO₄ hingga didapatkan titik akhir titrasi bewarna merah jambu, hasil titrasi kemudian dicatat dan dihitung normalitas KMnO₄ dengan cara:

Penentuan Kadar Fe dalam FeSO₄

          Dipipet larutan sampel Fe²⁺ ke dalam erlenmeyer 100 mL dan ditambahkan 10 mL H₂SO₄ 6N kemudian dipanaskan. Setelah itu dititrasi dengan KMnO₄ hingga didapatkan titik akhir titrasi bewarna merah jambu, hasil titrasi kemudian dicatat dan dihitung kadar Fe dengan cara:

HASIL DAN PEMBAHASAN

Tabel 1. Hasil Standarisasi KMnO₄ terhadap Na₂C₂O₄

Kel	V KMnO4 (mL)	N KMnO4
1 dan 6	9,80	0,102
2 dan 7	9,60	0,104
3 dan 8	9,90	0,101
4 dan 9	9,90	0,101
5 dan 10	10,00	0,100
Rata-rata		0,1016

(Sumber: Dokumentasi Pribadi, 2017)

          Titrasi dimulai dengan membuka cerat buret dan membiarkan sedikit volume larutan permanganat mengalir ke dalam labu yang mengandung larutan Fe²⁺. Timbullah secercah warna ungu larutan yang cepat memudar sewaktu ion permanganat bereaksi denga  Fe²⁺ menghasilkan produk hampir tak bewarna Mn²⁺ dan Fe³⁺. Volume larutan permanganat ditambahkan sedikit demi sedikit sampai Fe²⁺ hampir semua terkonversi menjadi Fe³⁺. Pada tahap ini, penambahan setetes saja KMnO₄ akan memberikan warna ungu pucat pada campuran reaksi dan menandakan selesainya reaksi (Sumardjo, 2006). Oleh karena itu, titasi permanagatometri tidak memerlukan indikator karena KMnO₄ sendiri memiliki warna yang tajam dan berfungsi sebagai autoindikator.        

          Pengerjaan titrasi permanganometri kali ini harus dalam suasana asam oleh karena itu ditambahkan H₂SO₄ ke dalam larutan agar terjadi reaksi:

MnO₄^-+ 8H⁺ + 5e^- → Mn²⁺ + 4 H₂O

Pemanasan juga dilakukan untuk mempercepat reaksi (Day dan Underwood, 1998).

          KMnO₄ tidak tersedia dalam bentuk murninya dan sering terjadinya auto dekomposisi dari larutan permanganat ini sehingga harus distandarisasi terlebih dahulu, pada praktikum kali ini digunakan Na₂C₂O₄ sebagai bahan baku primernya. Reaksi yang terjadi dalam standarisasi KMnO₄ terhadap Na₂C₂O₄ adalah:

2MnO₄^- + 5C₂O₄^2- + 16H⁺  2Mn²⁺ + 10CO₂ + 8 H₂O

(Senapati, 2006)

Tabel 2. Hasil Penentuan Kadar Fe

Kel	(mL)	%Fe
1	5,20	21,2848
2	5,20	21,2848
3	5,10	20,8755
4	5,20	21,2848
5	5,30	21,6942
6	5,20	21,2848
7	5,20	21,2848
8	5,20	21,2848
9	5,20	21,2848
10	5,00	20,4662
UMB	5,20	21,2848
Rata-rata		21,2104

(Sumber: Dokumentasi Pribadi, 2017)

          Reaksi yang terjadi pada penetapan Fe dengan titrasi permanganometri adalah:

FeSO₄.7H₂O → FeSO₄ + 7H₂O

2KMnO₄ + 3H₂SO₄ → K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 3H₂O + 5O

2FeSO₄ + H₂SO₄ + O → Fe₂(SO₄)₃ + H₂O

(Ahluwalia dan Raghav, 1997)

Reaksi keseluruhan yang terjadi:

2KMnO₄ + 10FeSO₄ + 8H₂SO₄ → K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 5Fe₂(SO₄)₃ + 8H₂O

(Senapati, 2006)

            Reaksi diatas menunjukkan terjadi Mn mengalami reduksi sedangkan Fe mengalami oksidasi. Mn yang dihasilkan yaitu Mn²⁺ yang tidak bewarna (Elias, 2002), sehingga kelebihan satu tetes KMnO₄ menunjukkan titik akhir titrasinya yaitu bewarna merah muda karena setelah semua Mn bereaksi dengan Fe menghasilkan larutan tidak bewarna, setelah reaksi selesai larutan bewarna merah muda karena sudah seluruh Mn bereaksi dengan Fe.

          Hasil perhitungan Kadar Fe secara teoritis adalah sebesar 20,14% sedangkan berdasarkan percobaan hasilnya 21,21% dengan RSD 3,66% artinya penentuan kadar Fe secara titasi permanganometri cukup akurat hasilnya.

KESIMPULAN

          Hasil praktikum titrasi redoks permanganometri didapatkan normalitas KMnO₄ sebesar 0,1016 N dan kadar Fe sebesar 21,21% sedangkan kadar teoritisnya sebesar 20,14% artinya penentuan kadar Fe secara titasi permanganometri cukup akurat hasilnya.

DAFTAR PUSTAKA

Ahluwalia, V. K. dan S. Raghav. 1997. Comprehensive Experimental Chemistry. New Age International Publisher, New Delhi.

Cairns, Donald. 2004. Intisari Kimia Farmasi Edisi 2. Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta.

Day, R. A dan A. L. Underwood. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Erlangga, Jakarta.

Elias, A. J. 2002. A Collection of Interisting General Chemistry Experiments. University Press, Hyderabad.

Khopkar, S. M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerbit UI Press, Jakarta.

Senapati, M. R. 2006. Advance Engineering Chemistry 2^nd Edition. Laxmi Publications, New Delhi.

Sumardjo, Damin. 2006. Pengantar Kimia: Buku Panduan Kuliah Mahasiswa Kedokteran. Penerbit 

          Kedokteran EGC, Jakarta.

PDFnya disini

Kalau linknya bermasalah bisa komen di bawah atau kontak aku di ig ya