Titrasi Kompleksometri

ABSTRACT

          Titration is a technique where a solution of known concentration is used to determine the concentration of an unknown solution. Titration of complexometry can be used to determine metal ions by the formation of complex compounds. The determination of water hardness can be determined by the titration of the complexometry using EDTA with titration of Ca²⁺ and Mg²⁺ in the sample by using the EBT indicator at pH 10 with the end point of the blue colored titration. The purpose of this experiment to konwn the hardness of the water, from the experiments of the titration of the highest total water hardness, the highest water hardness was found by boarding house wate and the lowest water hardness was found by PDAM water samples, while the highest permanent water hardness was in the TEP tap water sample and the lowest was the water of the PDAM. All of these water hardness determinations do not meet the Permenkes standard no. 416/Men.Kes/Per/IX/1990 maximum 500 ppm CaCO₃. Temporary hardness can be eliminated by water heating.

Keywords: complexometric, EDTA, permanent hardness, temporary hardness

PENDAHULUAN

          Semua makhluk hidup di bumi ini butuh air. Air merupakan pelarut yang sangat baik, sehingga di alam umumnya berada dalam keadaan tidak murni. Air alam mengandung berbagai jenis zat, baik yang larut maupun yang tidak larut serta mengandung mikroorganisme. Jika kandungan bahan-bahan dalam air tersebut tidak mengganggu kesehatan, air dianggap bersih dan layak untuk diminum, air dikatakan tercemar jika terdapat gangguan terhadap kualitas air sehingga air tersebut tidak dapat digunakan untuk tujuan penggunaannya. Pencemaran air dapat terjadi karena masuknya makhluk hidup, zat, dan energi terdalam air oleh kegiatan manusia. Keadaan itu dapat menurunkan kualitas air sampai ke tingkat tertentu dan membuat air tidak berfungsi lagi sesuai dengan tujuan penggunaannya.

          Air tanah pada umumnya mengandung bahan-bahan metal terlarut, seperti Na, Mg, Ca dan Fe. Air yang mengandung komponen-komponen tersebut dalam jumlah tinggi disebut air sadah (Kristanto, 2004). Menurut Effendi (2003), kesadahan (hardness) adalah gambaran kation logam divalen (valen dua). Kation-kation ini dapat bereaksi dengan (soap) membentuk endapan (presipitasi) maupun dengan anion-anion yang terdapat di dalam air membentuk endapan atau karat pada peralatan logam.

          Kesadahan air disebabkan oleh ion-ion Ca²⁺ dan Mg²⁺. Jadi air yang mempunyai kesadahan tinggi mengandung banyak garam-garam Ca²⁺ dan Mg²⁺. Ada dua macam kesadahan, yaitu kesadahan sementara (temporary hardness) dan kesadahan tetap (permanent hardness) (Syafei, 1999).

          Kesadahan sementara adalah kesadahan karena adanya zaram bikarbonat dari Ca dan Mg, sedangkan kesadahan tetap adanya garam non karbonat seperti sulfat, klorida, dan nitrat. Kesadahan sementara dan tetap disebut kesadahan jumlah (total hardness). Kesadahan sementara dapat dihilangkan dengan memanaskannya, karena CO₂ akan keluar dan meninggalkan zaram karbonat yang tidak larut (mengendap). Air yang mempunyai kesadahan tinggi tidak baik apabila dipergunakan sebagai pengisi air ketel (boiler feec) maupun dalam proses pencucian dengan sabun (Rompas, 1998).

          Kesadahan air dapat ditetapkan dengan cara titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi (Khopkar, 2003).

Gambar 1. Struktur EDTA
(Sumber: Day, 1998)

          Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY^–. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut (Harjadi, 1993).

          Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue (Khopkar, 2003).

Tujuan dilakukannya praktikum ini untuk mengetahui kesadahan total, tetap maupun sementara dari sampel air melalui titrasi kompleksometri.

BAHAN DAN METODE

Alat dan Bahan

          Alat yang digunakan yaitu bulb, beaker glass, botol gelap, buret 50 mL, buret 100 mL, corong, erlenmeyer 100 mL, erlenmeyer 250 mL, hot plate, labu ukur 250 mL, pipet tetes, pipet ukur 10 mL dan pipet ukur 25 mL.

          Bahan yang digunakan yaitu akuades,  buffer pH 10, EDTA 0,1 M, indikator EBT, sampel air.

Penetapan Kesadahan Total dalam Air

          Dipipet 10 mL sampel air dan 50 mL akuades ke dalam erlenmeyer 250 mL. Larutan buffer pH 10 dimasukkan sebanyak 4 mL ke dalam larutan tersebut dan juga ditambahkan 5 tetes indikator EBT. Larutan dititrasi dengan EDTA 0,1 M sampai terbentuk warna biru. Hasil titrasi dicatat dan dilakukan duplo, kemudian dihitung dengan cara:

Penetapan Kesadahan Tetap dalam Air

          Sampel air sebanyak 250 mL dididihkan kemudian didinginkan dan dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL dan ditepatkan dengan akuades sampai tanda batas. Dipipet 50 mL sampel ke dalam erlenmeyer 250 mL.  Larutan buffer pH 10 dimasukkan sebanyak 4 mL ke dalam larutan tersebut dan juga ditambahkan 5 tetes indikator EBT. Larutan dititrasi dengan EDTA 0,1 M sampai terbentuk warna biru. Hasil titrasi dicatat dan dilakukan duplo, kemudian dihitung dengan cara:

Penentuan Kesadahan Sementara dalam Air

          Kesadahan sementara air dapat dihitung dengan cara:

Kesadahan sementara = Kesadahan total - Kesadaan tetap

HASIL DAN PEMBAHASAN

Tabel 1. Hasil Titrasi Kesadahan Total Air

Sampel		VEDTA (mL)	mgCaCO3/L	Rata-rata
Air Mineral	1	0.50	29700	33660
	5	0.50	29700
	9	0.70	41580
Air PDAM	2	0.20	11880	21780
	6	0.40	23760
	10	0.50	29700
Air Kran TPN	3	1.20	71280	80190
	7	1.90	112860
	UMB	0.95	56430
Air Kran TEP	4	0.60	35640	49005
	8	1.05	62370
Air Kosan	1(A)	1.20	71280	81180
	5 (A)	1.00	59400
	9 (A)	1.90	112860

(Sumber: Dokumentasi Pribadi, 2017)

          Kesadahan total merupakan gabungan kesadahan tetap dan sementara. Berdasarkan Permenkes No. 416/Men. Kes/Per./IX/1990 standar air bersih maksimum kesadahan air yaitu 500 mg/L. Hasil yang didapatkan didapati melebihi standar.

          Indikator yang digunakan yaitu Eriochrome Black T atau EBT. Indikator ini membentuk kompleks-kompleks 1:1 yang stabil bewarna anggur merah dengan kation seperti Mg²⁺, Ca²⁺, Zn²⁺ dan Ni²⁺. Banyak titrasi EDTA terjadi dalam penyanggaan pH 8 sampai 10, suatu rentang dimana bentuk dominan EBT adalah bentuk HIn^2- biru (Day, 1998).

Gambar 2. Struktur EBT
(Sumber: Day, 1998)

Eriochrome Black T memiliki dua atom hidrogen fenolik yang dapat diionkan:

(Ambasta, 2012)
            Sebuah penyangga NH₃-NH₄Cl pada pH 9 sampai 10 seringkali dipergunakan untuk logam yang membentuk kompleks dengan amonia. Jumlah kekerasan air, kalsium ditambah magnesium dapat ditentukan melalui titrasi langsung dengan EDTA menggunakan indikator EBT atau calgamite (Day, 1998). Oleh karena itu digunakan buffer pH 10 dalam penentuan kesadahan air ini karena titrasi dengan EDTA akan menghasilkan ion H⁺ yang akan menurunkan pH sehingga dibutuhkan buffer agar pH larutan tetap atau tidak berubah.

Ca²⁺ + HInd^2- → CaInd^- + H⁺

Mg²⁺ + HInd^2- → MgInd^- + H⁺

CaInd^- + MgInd^- + 2H₂Y^2-  →   MgY^2- +   CaY^2- + 2HInd^2-  + 2H⁺      

^{(merah anggur)}                                                                       (biru)                                                        

(Ambasta, 2012)

Tabel 2. Hasil Titrasi Kesadahan Tetap Air

Sampel		VEDTA (mL)	mgCaCO3/L	Rata-rata
Air Mineral	1	2.80	6652.8	6494.4
	5	2.60	6177.6
	9	2.80	6652.8
Air PDAM	2	1.20	2851.2	2772.0
	6	1.00	2376.0
	10	1.30	3088.8
Air Kran TPN	3	4.40	10454.4	9108.0
	7	4.10	9741.6
	UMB	3.00	7128.0
Air Kran TEP	4	5.40	12830.4	12592.8
	8	5.20	12355.2
Air Kosan	1(A)	4.20	9979.2	10652.4
	5 (A)	4.75	11286.0
	9 (A)	4.50	10692.0

(Sumber: Dokumentasi Pribadi, 2017)

         

          Air bersifat kesadahan tetap jika mengandung anion bukan bikarbonat. Anion yang diikat dapat berupa Cl^-, NO₃^- atau SO₄^2-. Air yang mngandung senyawa-senyawa tersebut proses penghilangan kesadahannya tidak dapat dilakukan hanya dengan pemanasan, tetapi harus melalui reaksi kimia. Pereaksi yang digunakan adalah larutan karbonat, yaitu Na₂CO₃ atau K₂CO₃. Penambahan larutan kerbonat bertujuan agar ion Ca⁺ bereaksi dengan CO₃^- sehingga membentuk endapan CaCO₃.

CaCl_2(aq) + Na₂CO_3(aq)  → CaCO_3(s) + 2NaCl_(aq)

Mg(NO₃)_2(aq) + K₂CO_3(aq)  → MgCO_3(s) +  2KNO_3(aq)

Terbentuknya endapan CaCO₃ atau MgCO₃, berarti air tersebut terbebas dari kesadahan (Sutresna, 2006).

          Dalam prosedur dilakukan pemanasan untuk menghilangkan kesadahan sementara sehingga didapatkan kesadahan tetap dalam sampel air. Kesadahan tetap pada air tidak dapat dihilangkan dengan pemanasan sehingga setelah pemanasan yang tersisa adalah senyawa Ca dan Mg yang memiliki anioon berupa  Cl^-, NO₃^- atau SO₄^2-.

Tabel 3. Hasil Titrasi Kesadahan Sementara Air

Sampel		Kesadahan Sementara	Rata-rata
Air Mineral	1	23047.2	27165.6
	5	23522.4
	9	34927.2
Air PDAM	2	9028.8	19008.0
	6	21384.0
	10	26611.2
Air Kran TPN	3	60825.6	71082.0
	7	103118.4
	UMB	49302.0
Air Kran TEP	4	22809.6	36412.2
	8	50014.8
Air Kosan	1(A)	61300.8	70527.6
	5 (A)	48114.0
	9 (A)	102168.0

(Sumber: Dokumentasi Pribadi, 2017)

          Kesadahan sementara dapat dihilangkan dengan pemanasan sehingga air tersebut terbebas dari ion Ca²⁺ atau Mg²⁺. Garam bikarbonat ini jika dipanaskan akan terurai menjadi senyawa karbonat.

Ca(HCO₃)_2(aq) →    CaCO_3(s) + H₂O_(aq) + CO_2(g)

Endapan CaCO₃ ini dapat dipisahkan sehingga air bebas dari ion Ca²⁺ terlarut, dengan demikian, air terbebas dari kesadahan atau dengan kata lain tetaop berupa air lunak (Sutresna, 2006).

          Keseluruhan sampel air tidak ada yang memenuhi standar  Permenkes No. 416/Men. Kes/Per./IX/1990 yaitu standar air bersih maksimum kesadahan air yaitu 500 mg/L. Bahkan air mineral pun yang kesadahannya tinggi. Kesalahan-kesalahan yang mungkin terjadi yaitu tidak telitinya saat pemipetan dan kesalahan pengamatan pada titik akhir sehingga hasil kesadahan yang didapatkan sangatlah tinggi dari yang seharusnya.

KESIMPULAN

          Hasil praktikum titrasi kompleksometri kesadahan air kesadahan total air tertinggi didapati oleh sampel air kosan dan kesadahan air terendah didapati sampel air PDAM, sedangkan kesadahan tetap air tertinggi yaitu pada sampel air kran TEP dan yang terendah adalah air PDAM. Semua penetapan kesadahan air ini tidak memenuhi standar Permenkes No. 416/Men. Kes/Per./IX/1990 yang maksimum 500 ppm CaCO₃.

DAFTAR PUSTAKA

Ambasta, 2012. Chemistry for Engineers Fourth Edition. University Science Press, New Delhi.

Bassett, J. 1994. Buku Ajaran Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi Keempat. Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta.

Day, R. A dan A. L. Underwood. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Erlangga, Jakarta.

Effendi, Hefni. 2003. Telaah Kualitas Air Bagi Pengelolaan Sumber Daya dan Lingkungan Perairan. Penerbit Kanisisus, Yogyakarta.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia, Jakarta.

Khopkar, S.M. 2003. Kimia Analitis. UI-Press, Jakarta.

Rompas, R. M. 1998. Kimia Lingkungan. Tarsito, Bandung.

Sutresna, Nana. 2006. Kimia. Grafindo, Bandung.

PDFnya disini
Kalau linknya bermasalah bisa komen di bawah atau kontak aku di ig ya